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《物化实验》二组分金属相图

'《物化实验》二组分金属相图'
二组分金属相图姓名 范泓洋 学号2006030003班级 生64同组实验者 邢泽宇实验口期2008?3?29 ,提交报告口期2008412带实验助教卢晋1.实验原理1.1金属相图人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。以体系所含 物质组成为自变量,温度为应变量所得到的T-x图是常见的一种相图。二组分相图已得到 广泛的研究和应用。固一液相图多用于冶金、化工等部门。较为简单的二组分金属相图主要有三种;一种是液相完全互溶,凝固后,固相也能完 全互溶成固熔体的系统,最典型的为Cu-Ni系统;另一种是液相完全互溶而固相完全不互 溶的系统,最典型的是Bi-Cd系统;述有一种是液相完全互溶,而固相部分也互溶的系统, 如Pb-Sn系统。本实验研究的Bi-Sn系统就是这一种。在低共熔温度下,Bi在固相Sn屮 最大溶解度为21 % (质量百分数)。热分析法(步冷曲线法)是绘制凝聚体系相图时常用的方法。它是利用金属及合金在 加热或冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,使得温度一时间关系图上 出现平台或拐点,从而得到金属或合金的相转变温度。由热分析法制相图,先做步冷曲线, 然后根据步冷曲线作图。通常的做法是先将金属或合金全部熔化。然后让其在一定的环境中自行冷却,通过记 录仪记录下温度随时间变化的曲线(步冷曲线)。7Fig.l步冷曲线 Fig.2由步冷曲线绘制相图以合金样品为例,当熔融的体系均匀冷却时,如Fig.l所示,如果系统不发生相变,则 系统温度随时间变化是均匀的,冷却速率较快(如图中ab线段);若冷却过程中发生了相变, 由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变化的速率发生改变,系统冷却 速率减慢,步冷曲线上出现转折(如图中b点)。当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点), 此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度保持不 变,因此步冷曲线出现水平线段(如图中cd线段);当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(如 图中de线段)。由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物系统,可根据它的步冷曲线得岀有固体 析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点,即可画出二 组分系统的相图(温度一组成图)。不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如Fig.2所示。严 格地讲,Bi-Sn合金是固态部分互溶凝聚系统,只是由于普通的热分析方法灵敏度较低, 无法测得固熔体相界数据,所以,我们通过本实验得到的是Bi—Sn二元合金的简化相图。一般说来,根据步冷曲线即可定出相界,但对于复杂相图还必须有其它方法配合。才 能画出相图。2 ?实验操作2.1实验仪器微机、计算机接口、数字式温度计1支、热电偶一支、立式电炉(500W) 3个、调压 器3个、保温杯1只、硬质玻璃试管5个、热电偶套管(一端封死的细玻璃管)5支、沸点 仪一套、自动平衡记录仪1台。Fig.3实验装置图1.调压器2.电子温度计3?热电偶4.细玻璃管5.试管6.试样7.电 炉2.2药品Sn (AR)、Bi (AR)、松香、液体石蜡。2.2实验条件室温:1&4°C 湿度:94% 大气压:102.14 KPa2.3实验操作步骤及方法要点2.3.1.仪器安装与调整按Fig?3安装实验仪器,使电炉加热试管中部,受热均匀。2.3.2测量样品的步冷曲线打开计算机,双击进入“数据采集"。将制作好的样品放入立式小电炉内,接通电源,先 调整加热电压至30V, 30s后调整至80V, 30s后调整至100V并保持到样品熔化。样品熔化 后用热电偶套管将金属样品搅拌均匀,迅速放入保温电炉。对于纯金属样品保温电压为35V, 合金样品保温电压为25Vo调整热电偶套管位置至金属样品中下部。点击“开始"按钮,记录 样品步冷曲线,待样品完全凝固后,点击“完成”,命名存盘。待全部样品做完后,进入到数据处理程序。 2.3.3数据处理打开数据处理程序,界面如Fig.4所示。选择“合金相图”,点击“打开”,调出步冷曲线, 交替移动光标1和2到适当的位置,点击“线性拟合r\再交替移动光标1和2到适当的位 置,点击"线Fig.4数据处理界面性拟合2”,如果线性拟合交点合适,点击“计算交点如果线性拟合交点不理想,点击“刷 新",移动光标重新拟合。确认交点合适后,从下拉菜单中选择样品名称,点击提交,确认 的样品和交点数值就会在下表屮显示岀来。待测定的样品全部输入完毕后,点击“计算温度", 样品和温度值就会显示出来。命名存盘。3.结果与讨论3.1实验原始数据实验数据记录见Table.lo在加热吋,遵循从低温到高温的原则,即从表上行向下行逐 一加热;最后测量水的沸点,作为标定热电偶温度值的一个定点。Tabled实验物质熔点和加热表成分熔点/OC加热到/OC57% Bi, 43%Sn131.5250.030% Bi, 70%Sn182.5295.380%Bi, 20%Sn218.5324.9100%Sn222.5321.6100%Bi266.5319.5根据电脑即时数据记录的结果,我们将每种组分下的温度一时间步冷曲线绘制出来,见Fig. 5。 ABCFig.5 实测步冷曲线。A: 57% Bi, 43% Sn; B: 30% Bi, 70% Sn; C: 80% Bi, 20% Sn; D: 100% Bi; E: 100% Sn.然后利用电脑对所得连续曲线的目的拐点进行拟合分析,得到相变点数值,并根据实验 需要进行均值插分,得到不同组分时的相变温度。见Table.2o3.2讨论与分析3.2.1.绘制二组分金属相图Table.2不同组分下的相变温度Bi质量分数/%相变温度T/K0505」51.0293」52.7313.155483.155.3333.158.2353.1511.6373」515435.1515.8393.1521407.7430406.5130460.2557407.7457454.7480407.8880515.38100544.15根据Talbe.2中记录数据,绘制得Bi?Sn相图如Fig.6所示 Bi质量分数/%Fig.6 Bi-Sn合金相图。由步冷曲线所求得相变温度推求Bi?Sn合金相图,由图可进行分 析如Table.3所示。Talbe.3 Bi-Sn合金相图分析相区或相线所含相相数P自由度/A互溶液相12B互溶液相和Sn固相21CBi溶于Sn中的固溶体Q12D互溶液相和Bi固相21E固溶体a和Bi固相21AB液相线21BC液相线21
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