基础化学第十二章滴定分析

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第 12 章 滴定分析 Chapter 12 Titrimetric Analysis 分析化学是获取物质的化学信息,研究 物质的组成、状态和结构的一门独立的化学 信息科学。 分析化学将化学与数学、物理学、计算 机科学、生物学、医学和环境科学结合起来, 通过各式各样的方法和手段,得到分析数据, 从中取得有关物质的组成、结构和性质的信 息,从而揭示物质世界的真相。 分析化学是从事化学、生物、医学、环 境等学科的工作基础。如临床检验诊断等。2 12.1 滴定分析原理 12.2 分析结果的误差 12.3 酸碱滴定法 12.4 氧化还原滴定法 12.5 配位滴定法 12.6 沉淀滴定法3 第一节 滴定分析原理 一. 滴定分析概述 二. 滴定分析分类 三. 标准溶液配制 四. 滴定分的析计算4 一. 滴定分析概述 分析化学的主要任务是鉴定物质的化学组成和确定物质的结构,并测定其中有关组分的含量。 定性分析 重量分析 酸碱滴定 化学分析 氧还滴定 定量分析 容量分析 分析化学 仪器分析 结构分析 (滴定分析) 配位滴定 形态分析 沉淀滴定 滴定分析(titrimetric analysis)是分析化学中定 量分析中常用的化学分析方法之一。主要用于常量 组分(试样含量>1﹪)的含量测定。具有快速、简 便及较高准确度(相对误差<0.2﹪)的特点。 5 (一) 滴定分析术语与特点 滴定分析法:是将一种已知准确浓度的试剂溶液——标准溶液(standard solution),用滴定管滴加到一定量被测物质——试样(sample)溶液中,当标准溶液与被测组分按化学反应方程式所表示的计量关系恰好反应完全时,即反应达到了化学计量点(stoichiometric point)时,根据所消耗的标准溶液(或滴定剂)的体积,计算出试样的含量。 滴定(titration):将标准溶液(滴定剂)由滴定管滴加到被测物质溶液中的操作过程。6 化学计量点亦称滴定反应的理论终点。 滴定终点(end point of titration):在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点。 滴定误差(titration error) :由于滴定终点与计量点不完全吻合而造成的分析误差。 产生滴定误差的主要原因:一方面取决于滴定反应的完全程度,也与指示剂的选择是否恰当有关。 滴定分析适用于测定常量组分(即含量大于1%、取样量大于0.1g,滴定体积大于10ml)7 (二) 滴定分析法对化学反应的基本要求 用于滴定分析的化学反应,必须具备以下条件: ● 反应必须按一定的反应式所表示的化学计量关系 完成,而且反应进行完全(>99.9%) ● 反应必须能迅速完成,或通过加热和催化剂的方 法加速 ● 无副反应发生,如有干扰,可采取适当方法消除 ● 必须有简便可靠的方法确定计量点8 二、滴定分析的分类 1. 按滴定方式分类 分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法。 (1)直接滴定法:用标准溶液直接滴定被测物质溶液的组分 凡能满足滴定反应基本要求的反应,都能用这类测定方式。例如,用HCl标准溶液直接滴定NaOH溶液;用KMnO4标准溶液直接滴定H2O2溶液;用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca2+和Mg2+。直接滴定法是最常用和最基本的滴定方式。9 (2)返滴定法(back titration):先准确地加入过量的标准溶液,使反应完全,此时标准溶液的剩余量再用另一种标准溶液滴定。 由于有些反应不能完全符合滴定反应的基本要求,因而不能采用直接滴定法。 例如,用HCl测定CaCO3时,因CaCO3的溶解度较小,它和HCl的反应很慢,不宜直接滴定 如果先加入一定量的过量的HCl标准溶液,并加热至CaCO3完全溶解,然后用NaOH标准溶液滴定HCl的剩余量就可得到较好的结果。10 (3)间接滴定法:有些不能与滴定剂直接反应的物质,可通过其它的化学反应,以间接方式测定被测物质的含量。 2+ 例如,Ca 没有还原性,不能用KMnO4标准溶液直接滴定; 2+ 2- 若先将Ca 与C2O4 反应,定量地沉淀为CaC2O4,将沉淀过滤洗净后,溶于硫酸溶液中,再用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4,则可间接测定Ca2+的含量。 (4)置换滴定法:先用适当试剂与被测物质反应,再用标准溶液滴定其生成物,从而求出待测物质的含量。 11 2. 按化学反应类型分类 按所使用的化学反应类型不同,可将滴定分析分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法。 三、标准溶液的配制 滴定分析的一般过程:包括三个主要部分,即标准溶液的配制、标准溶液的标定和试样组分含量的测定。 标准溶液的配制方法可分为直接配制法和间接配制法两种。 12 1. 直接配制法 准确称量一定量的一级标准试剂,溶解后转移至容量瓶中定容,可得已知准确浓度的标准溶液。 如果试剂稳定且纯度高,则用直接法配制。 一级标准物质(又称基准物质): 能用于直接配制准确浓度溶液的物质。 一级标准物质的条件:化学式准;成分纯(主成分含量在99.9﹪以上) ;性质稳定;无副反应;摩尔质量较大。 13 2. 间接配制法 先配成近似于所需浓度的溶液,然后用一级标准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来确定其准确浓度,这一操作过程,也称为标定(standardization)。 如果试剂不满足一级标准物质的条件,则用间接法配制。 14 常用化学试剂的分类: 一级试剂 二级试剂 三级试剂 实验 优级纯 分析纯 化学纯 试剂 优级纯Guarantee Reagent(缩写G.R)又称保证试剂,用绿色标签 分析纯Analytical Reagent(缩写A.R)又称分析试剂,用红色标签 化学纯Chemical Pure(缩写C.P),用蓝色标签 实验试剂Laboratory Reagent(缩写L.R),用黄色标签15 四、滴定分析的计算 标准溶液的浓度常用物质的量浓度表示。 如物质B的浓度可表示为: nB mB cB ? cB ? VB ? nB ? VB MB 滴定反应的化学计量关系: aA + bB = dD + eE 若以aA和bB作基本单元,计量点时 n(aA)= n(bB) 16 c(aA)? VA ? c(bB)? VB 1 1 nA nB c(A)? V ? c(B)? V ? a A b B a b 若被测物B是固体,其质量和摩尔质量分别为m(B)和M(B),在计量点时用去滴定剂A的体积为V(A),A的浓度为c(A),则有 1 1 mB c(A)? VA ? ? a b MB 上面的几个表示式为滴定反应的化学计量关系式,是滴定分析计算的依据。 17 第二节 分析结果的误差 一、误差产生的原因和分类 二、分析结果的评价(误差的表示方法) 三、提高分析结果准确度的方法18 定量分析的任务是准确测定试样组分的含量。 必须使分析结果具有一定的准确度。 但任何测量或测定的结果都不可能是绝对地“准确”,即总是存在着或大或小的实验误差,简称“误差”(error)。 分析结果的准确度要根据误差大小进行评价和判断。并且要检查产生误差的原因,尽量减小误差,以提高分析结果的准确度。 一、 误差产生的原因和分类 根据误差的来源和性质,可将误差分为系统误差和偶然误差两大类。19 (一)系统误差 系统误差(systematic error):是由于分析时某些固定的原因造成的误差。 在同一条件下重复测定时,它会重复出现。其值的大小和正负可以测定,所以又称可测误差。产生系统误差的原因主要有以下几个方面: 1.方法误差 由于分析方法不够完善而引起的误差。 例如,在滴定分析中,反应未定量地完成或有干扰离子的影响,指示剂选择不当造成滴定终点与化学计量点相差较远等,都会产生方法误差。 20 2.仪器、试剂误差 由于测定时所用仪器不够准确而引起的误差为仪器误差。 例如,分析天平两臂不等长、灵敏度欠佳、砝码生锈、容量仪器刻度不准等,都会产生此种误差。所用试剂或蒸馏水中含有微量杂质或干扰物质而引起的误差为试剂误差。 3.操作误差 由于分析操作人员的主观因素而引起的误差。 例如滴定管的读数偏高或偏低、辨别滴定终点颜色偏深或偏浅、在重复测定时下意识地使这一次的结果与先前的结果一致等而引起的误差。 21 (二)偶然误差 偶然误差(accidental error)是难以预料的某些偶然因素所造成的误差。 它的数值的大小、正负都难以控制,所以又称不可定误差。 如分析测定
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